一、仪器操作指南:粒度分析
开机预热与准备
在启动粒度分析仪器之前,首先要确保电源稳定,并将仪器放置在水平、无振动环境中。接通电源后,让仪器充分预热15至30分钟,这是保证激光功率稳定的关键步骤。
仪器连接与初始化
接下来,启动粒度分析软件并与仪器进行连接。通过“背景测试”确认仪器与计算机之间的连接是否成功。若进行干法测试,需开启压缩空气瓶;若为湿法测试,则需准备分散介质(如水或乙醇),并特别注意排除气泡。
样品制备
样品制备是测试的关键环节。湿法测量时,将样品加入分散介质,通过超声波清洗机进行分散,分散时间需根据样品特性调整。加入样品池后,确保开启超声、搅拌和循环泵,使颗粒能够均匀悬浮。干法测量则需要调节样品槽出口宽度,加入处理后的样品,并由压缩空气进行分散。
背景测试与参数设置
在进行实际测试之前,务必进行背景测试(至少10次以上),以确保背景数据的稳定性。接着,设置折射率、分析模式以及遮光比(推荐范围:0.6-1.0)等重要参数。
开始测试与数据记录
启动测试后,密切观察数据的实时变化。待遮光比和粒度分布稳定后,记录数据。为提高结果的准确性,建议重复测试3至5次,并取平均值。
数据存储与仪器清洁
完成测试后,保存数据,关闭超声和搅拌功能,排出样品液体。使用蒸馏水循环清洗样品池3至4次,避免残留物影响后续测试。
关机
依次关闭软件、仪器主机和分散器电源,并覆盖防尘罩,以维护仪器的使用寿命。
二、操作注意事项
环境与仪器维护
为确保仪器的正常运行和测量精度,需避免震动和强磁场干扰,同时保持实验室温度在-5°C至40°C之间。定期清洁光学部件(如样品窗镜片)也是至关重要的,以防止污染影响测试结果。
样品处理要求
样品的质量直接影响测试结果。确保样品充分分散,避免结块或气泡的干扰。对于大颗粒样品,需调整遮光比(降低至10%-20%),小颗粒则控制在5%以下,以减少多重衍射的影响。
数据准确性验证
在数据解读过程中,若发现异常大颗粒,建议重复测试或结合电子显微镜进行验证。为避免气泡被误判为颗粒,必要时可添加消泡剂或延长超声时间。
三、常见问题解决方案
测试文件被锁定
若遇到测试文件被锁定的情况,可右键点击文件并取消“只读”属性,即可进行编辑。
遮光比异常
当遮光比出现异常时,可以通过调整样品浓度或分散介质体积来确保其在推荐范围内。
请注意,以上流程是湿法和干法的综合操作指南,具体步骤可能需要根据所使用的仪器型号和样品特性进行微调。确保在操作前详细阅读相关仪器的使用手册并遵循安全操作规范。